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May 17, 2023

ロータリーキルンにおけるマグネシアフラックスペレットのリング形成機構に関する研究

Rapporti scientifici Volume 13,

Scientific Reports volume 13、記事番号: 2397 (2023) この記事を引用

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この記事に対する著者の訂正は、2023 年 2 月 28 日に公開されました。

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リングの形成は、ロータリー キルンにおけるマグネシア フラックス ペレットの重要な問題であり、生産効率を大きく制限していました。 リングの原料はペレット粉末とフラックスです。 これに基づいて、ペレット粉末およびフラックスとの混合粉末の結合強度、溶融挙動および微細構造を調査した。 ペレット粉末のリング挙動に及ぼす塩基性度(R=CaO/SiO2)の影響を解析し、マグネシアフラックスペレットのリング形成機構を明らかにした。 その結果、練炭の結合強度が低いため、酸ペレット粉末はリングを形成しにくいことがわかりました。 フラックス混合後の結合プロセスの変化により、マグネシアフラックスペレット粉末はフェライトとより低い融点を有するケイ酸塩の液相を生成し、これがヘマタイトの拡散と再結晶を促進し、ブリケットの圧縮強度を高め、最終的にリングを形成させます。 さらに、マグネシアフラックスペレット粉末が破壊されやすい初期リングを形成するためには、焙焼温度を1200℃以下に制御する必要がある。

過剰な産業能力の精力的な削減と環境改修という二重の措置により、中国の鉄鋼産業は構造調整と高度化1の圧力にさらされ、鉄鋼企業はクリーンで効率的かつ高品質な発展路線に乗り出すことを余儀なくされた。 マグネシアフラックスペレットは、高品質、低エネルギー消費、環境保護を備えた高品質で効率的な高炉原料となっています2,3,4。 統計によると、焼結プロセスと比較して、ペレット化プロセスで数トンの製品から生成される汚染物質 CO2、SO2、NOx がそれぞれ 75%、53%、16% 削減され、ペレット化プロセスでのエネルギー消費量が 11.9% 削減されました5,6。 。 したがって、ペレット化プロセスは焼結プロセスよりも環境に優しいプロセスでした。

ペレットの製造プロセスには、主にシャフト炉、ベルトロースター、火格子ロータリーキルンが含まれます7、8、9。 火格子ロータリーキルンは、さまざまな加熱用燃料に対応しました10。 さらに、中国は石炭資源が豊富であり、その産出量はペレット総生産量の約 60％を占めている11。 火格子ロータリーキルンプロセスは、中国のペレット生産の主流の位置を占めていました。 しかし、ロータリーキルン法ではペレット製造時にリングが容易に形成されてしまいます。 特にマグネシアフラックスペレットの製造工程においては、短いサイクルでリングが頻繁に形成され、マグネシアフラックスペレットの工業的生産プロセスを著しく制限していた。

現時点では、ロータリーキルン内でマグネシア系フラックスペレットが形成するリングの成長挙動や形成機構に関する報告はほとんどなく、主にロータリーキルン内での酸ペレット、フラックスペレットと石炭および石炭灰との反応に焦点を当てている12,13。 14. 以前の研究では、ヘマタイトからペレットを製造する際のロータリーキルンのリングは、主に予熱されたペレット粉末と石炭灰から来ていることが示されています 15,16。 以前の研究者は、ロータリーキルン内でのFe2O3の再結晶化が不十分なため、純粋なペレット粉末ではリングを形成することが困難であるが、石炭灰は結合強度を強化することができ、混合粉末によって形成された最初のリングが破壊されにくくすることを示しました17,18。 、19。 セフィダリら。 は、石炭にバイオマスを添加することがロータリーキルンでのリング形成に及ぼす影響を研究し、リング形成の傾向と灰溶融粘度との関係を確立しました20。 低温でのリングの形成メカニズムは主に、未燃石炭粉末がヘマタイトをFeOに還元し、石炭灰と反応して低融点のケイ酸塩相を形成し、これにより低温で液相が生成され、ヘマタイト粒子の付着が促進されます。 高温でのリングの形成メカニズムは主にヘマタイトの結晶化と拡散であり、液相はリングの形成において二次的な役割を果たします17、20、21。

しかし、マグネシア融剤ペレットの成分のばらつきのため、ロータリーキルンにおけるリング形成に対するマグネシア融剤ペレットの影響は明確には定義されていません。 したがって、ロータリーキルンにおけるマグネシア融剤ペレットの形成メカニズムを研究することが非常に必要です。 この研究では、異なる成分のマグネシア融剤ペレット粉末の練炭を調製し、焙焼して結合強度を調査しました。 同時に,ペレット粉末の結合強度に及ぼす異なる焙煎温度の影響も研究した。 粉末ブリケットの微細構造,形態および組成を,偏光顕微鏡,XRD,SEMおよびEDSによって観察した。 粉末練炭中の化学組成と液相の割合は、FactSage ソフトウェア 22 によって計算されました。

ペレット粉末原料の調製に使用される鉄精鉱粉末、フラックス、ベントナイトは中国の鉄鋼会社から入手したもので、その化学組成を表 1 に示します。ペレットプラントの実際の生産量に応じて、5 種類のペレット粉末が使用されます。表 2 に示すように、異なる塩基度 (R = CaO/SiO2) を設計し、それぞれ塩基度 0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、SiO2 含有量 5.0%、MgO 含有量 2.0% に固定しました。 PMC 鉱山、燕山鉱山表2の割合に従って混合し、ドロマイトと石灰石を加えて混合鉱物粉末の塩基度、MgO含有量、SiO2含有量を調整した後、0.1％ベントナイトを加えて十分に混合します。

ペレットプラントの生産に合わせて、塩基度の異なる混合鉱物粉末をペレットに製造します。 ブリケットは管状炉内で予熱温度 950 °C で 10 分間、焙焼温度 1250 °C で 10 分間の条件で焼成されます23,24。 室温まで冷却した後、練炭を粉砕機で 200 メッシュ以上のペレット粉末に調製します。このペレット粉末は、ロータリー キルンで製造されたマグネシア系融剤ペレット粉末をシミュレートして置き換えるために使用されます。 標準篩から、得られた粉末の８０％が２００メッシュを超える粒径を有し、２０％が２００メッシュ未満の粒径を有することが分かる。

塩基度の異なる上記のペレット粉末をブリケット化し、内径 10 mm の鋼製シリンダー型を使用し、油圧プレスを使用して 15 Mpa の圧力で 3 g のペレット粉末をブリケットに調製します30。ロータリーキルンでペレットを製造する場合、ロータリーキルン内の温度は950℃で10分間、焙煎温度は1250℃で10分間です。 ブリケットは予熱され、管状炉内で予熱温度 950 °C で 10 分間、焙煎温度 1250 °C で 10 分間焙煎されます23,24。 予熱および焙煎後、ブリケットを室温まで冷却した。

一定品質のペレット粉末とデキストリン水溶液を混合し、一定の大きさに合わせた三角錐を作製します。 三角コーンを管状炉に入れ、軟還元雰囲気中で一定速度で加熱します。 高温カメラを用いて三角錐の変形を観察した。 中国の規格 (GB/T 219–2008) に従って、変形温度、軟化温度、半球温度、流動温度の 4 つの溶融特性温度が記録されます25。

圧縮強度はブリケットの結合強度を評価するために使用されます。 圧縮強度が高いほど、ロータリーキルン内でペレット粉末がリングを形成しやすくなります。 圧縮強度試験機は、ブリケットの圧縮強度を試験するために使用されます。 ブリケットが破壊したときの圧縮強度計の強度をブリケットの圧縮強度とする。１回の試験につき３本のブリケットを測定し、その平均値を圧縮強度とした。 異なる塩基度含有量を有​​するペレット粉末の変形温度,軟化温度,半球温度および流動温度を,融点および融解速度計によって測定した。 変形温度と軟化温度が低いほど、ペレット粉末中の低融点材料の含有量が多くなり、高温で粉末中に生成される液相が多くなります。 液相の増加により、粉末の結合強度が高まります。 亀裂のないブリケットが研磨用に選択され、Quanta 650 電界放射型走査電子顕微鏡および DM4500P 研究グレードの偏光顕微鏡によってブリケットの鉱物相構造が分析されました。 D/MAX2500PC X 線回折計を使用して、XRD によってブリケットを分析しました。 SEM-EDS を使用してブリケットの微細構造と元素分布を分析しました。 結合相中の液相の割合は、FactSage ソフトウェア 26 によって計算されました。

塩基度が0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、SiO2とMgOの含有量がそれぞれ5.0％と2.0％の予熱、焙煎、冷却されたブリケットの圧縮強度を調べました。実験結果を図1aに示します。

塩基性度と焙煎温度がブリケットの圧縮強度に及ぼす影響。

図 1a は、練炭の圧縮強度と塩基度との間に正の相関関係があることを示しています。 酸性練炭の圧縮強度は165.4KgF/cm2であり、練炭の塩基性度よりも低かった。 塩基度が 0.6 の場合、ブリケットの圧縮強度は 726.8KgF/cm2 でした。 塩基度が0.6から1.0の範囲では、ブリケットの圧縮強度はほとんど変化しなかった。 塩基度が 1.0 を超えるとブリケットの圧縮強度が増加します。 塩基度が 1.4 の場合、ブリケットの圧縮強度は 861.8KgF/cm2 でした。

練炭圧縮強度と塩基性度の間には正の相関関係が見られました。数理統計における相関分析によると、塩基性度と圧縮強度とのピアソン相関係数(r, − 1 ~ 1)は0.87743であり、強い相関関係があることが分かりました。塩基性と圧縮強度の間。 一方で、フラックスはペレット粉末の組成を変化させ、ペレット粉末の結合プロセスを改善しました。 一方、塩基性度の増加は CaO 含有量の増加にもつながり、過剰な CaO はスラグ相に入り、低融点の液相を形成します。 これらの形成された液相は、ヘマタイトの再結晶化の促進に有益であり、練炭の圧縮強度を大幅に向上させ、圧縮強度を大きく変化させた24、27、28、29。

酸練炭は圧縮強度が低く、ロータリーキルンで形成されたリングも同様でした。 オリジナルの塩基性の条件下で。 非常に破壊されやすく、初期リングの形成が困難なため、製造プロセスにおける酸ペレットのリング形成サイクルが長くなりました30。 しかし、塩基性が増加すると、ロータリーキルン内のペレット粉末の圧縮強度が大幅に向上し、壊れにくい初期リングを非常に簡単に形成します。 ロータリーキルン内のペレット粉末の増加に伴い、初期リングが徐々に悪化し、材料の移動や循環、高温ガスの流れが妨げられ、マグ​​ネシア系フラックスペレットの品質と生産量の低下を引き起こしました。

さらに、図1bは、焙煎温度の低下に伴って、練炭の圧縮強度が徐々に低下し、1200℃で190.1KgF/m2まで低下し、酸練炭の圧縮強度に近似したことを示しました。 したがって、ペレットの強度を確保する条件では、焙焼温度はマグネシアフラックスペレットの製造に必要な条件である1200℃以下に制御する必要がある。

塩基度0.8,1.0,1.2,SiO2含有量5.0%,MgO含有量2.0%のペレット粉末の溶融特性温度を融点融解速度計で測定した。 実験結果を図2に示します。

練炭の融解温度に対する塩基性の影響。

図2に示すように、ブリケットの変形温度および軟化温度と塩基度との間には負の相関関係があった。 Fe2O3-CaO 状態図 9 によると、w(CaO) が 20% 未満の場合、CaO 含有量の増加に伴って液相温度は徐々に低下しました。 したがって、塩基度の増加に伴って練炭中の CaO 含有量が増加し、低融点鉱物相の形成が促進され、液相の量が増加し、練炭の変形温度と軟化温度が低下すると考えられます20。これは、塩基性が増加すると、ブリケットの変形温度が低下し、ブリケットの圧縮強度が増加します。ロータリーキルン内でのマグネシア融剤ペレットのリングの形成はより深刻になります。

図3は、ブリケットの金属相が主に多量のヘマタイトと少量のマグネタイトで構成され、結合相が主にケイ酸塩とケイ酸カルシウムで構成され、オリビンの融点が1205℃であることを示しました。マグネシウムフェライトの融点は 1720 ℃、カルシウムフェライトの融点は 1226 ℃です31。 塩基性度の増加に伴い、フェライト相とケイ酸塩相が徐々に増加し（式1、2、3に示すように）、鉄オリビン相は徐々に融点の低いカルシウム鉄オリビン相に変態し、その量が増加しました。液相では、ヘマタイトの拡散が加速され、練炭の細孔が満たされ、練炭の圧縮強度が大きくなりました 24,32。

塩基度の異なるベケット練炭の XRD 回折結果。

図 4 は、塩基度が異なるブリケットの緻密で均一な微細構造分布と、異なるサイズと不規則な形状の細孔の均一な分布を示しています。 鉱石相は主に赤鉄鉱と少量の磁鉄鉱、カルシウムフェライト、カルシウム鉄かんらん石から構成されており、XRD分析でも同様の結果が得られました。

塩基度の異なる練炭の鉱物相構造、反射光（×500）。

練炭の塩基度の変化により、ヘマタイトの含有量はほとんど変化せず、カルシウムフェライトおよびカルシウム鉄カンラン石の含有量が増加した。 塩基度が 0.8 から 1.0 の範囲では、ヘマタイト結晶が再結晶化して成長し、カルシウムフェライトの増加とともに徐々にスラグ相の圧密を形成し、鉄カルシウムオリビンの充填により細孔が減少した28。 塩基度が 1.0 から 1.2 の範囲の場合、細孔の変化はほとんどなく、広い領域でヘマタイトが連続的に結晶化します。 さらに、多量の鉄カルシウムかんらん石と若干のカルシウムフェライトがヘマタイト結晶間に絡み合っており、これによりヘマタイトの再結晶が促進され、ブリケットの密度が増加した33。

以上をまとめると、塩基性度の増加に伴い、ヘマタイト結晶間に多量の鉄カルシウムオリビンと若干のカルシウムフェライトが絡み合いながらヘマタイトの再結晶が促進され、ヘマタイトは再結晶化して成長した。 これにより、ブリケットの気孔率が小さくなり、密度が高く、圧縮強度が大きくなり、ロータリーキルン内のリングがより緻密になり、壊れにくくなりました。

図5に示すように、3#の元素組成は、この相が赤鉄鉱であることを示しました。 2#の元素組成は、相が少量のMgを含むマグネタイトであり、Mg2+がマグネタイト格子内のマグネタイトの酸化を制限し、マグネタイトを非晶質にし、ヘマタイトの周囲にほとんど分布しないことを示しました。 1#の元素組成は、この相がヘマタイトの周囲に分布する液相であることを示しました。これは、主にヘマタイトとケイ酸塩相との反応により、低融点のフェライト液相が多数形成され、これによりFe3+の物質移動が促進されたためです。ヘマタイトの再結晶能力が向上し、練炭の圧縮強度が向上しました34。 これは、塩基性が高くなると練炭の圧縮強度が大きくなり、ロータリーキルン内でのリング形成が悪化して、マグネシアフラックスペレットの製造が妨げられることも示しました。

塩基度 1.0、MgO 2.0%、SiO2 5.0% のブリケットの ESD 分析。

図 6 は、FactSage 8.2 によって計算された CaO-Al2O3-Fe2O3-5wt%SiO2-2wt%MgO 系の状態図を示しています。 図 6 に示すように、ペレット粉末の化学組成に従って、リングのおおよその位置領域が状態図にマークされます 22、26。 塩基性度（CaO/SiO2）が増加すると、CaO の含有量が増加します。 マグネシア融剤ペレットのリング結合相の位置が矢印の方向に変化することが明らかです。 マグネシア融剤ペレットで作製したサンプルの場合、領域は低温部に移動します。 したがって、マグネシア融剤ペレットの凝集体の焙焼中に、より多くの液相が生成されることになる。 一言で言えば、マグネシアフラックスペレットの塩基性が増加すると、リング内の結合相の組成が大きく変化します。

CaO-Al2O3-Fe2O3-5wt%SiO2-2wt%MgO の状態図 (FactSage 8.2 によって計算)。

結合相の組成が変化すると、リング内の液相の割合が高くなり、ロータリーキルンでマグネシア融剤ペレットを製造する際にペレット粉末粒子間の接着が生じます。 したがって、塩基性は環の形成に重要な役割を果たします。 塩基性が増加すると、リングはより高い液相を形成し、より深刻なリング形成が引き起こされます。 したがって、リング形成を減らすためにマグネシア融剤ペレットの塩基性を制御する必要があります。

図7に示すように、ロータリーキルン内でのマグネシアフラックスペレット粉末のリング形成プロセス中に、マグネタイトは火格子内でヘマタイトに酸化され、マグネシアフラックスペレットの圧縮強度が低いために一部のヘマタイト粉末が生成されました。 純粋なヘマタイト粉末は、1250℃で高強度の初期リングを形成することが困難でした。 しかし、CaO および MgO フラックスの存在により、高温ロータリーキルン内でヘマタイト粉末とフラックスが液相を生成し、ロータリーキルン内でのヘマタイトの拡散と再結晶化が促進され、初期リングの強度が向上し、リングの悪化が発生しました。ロータリーキルンでのリング形成。

ロータリーキルンにおけるマグネシアフラックスペレットのリング形成機構。

塩基性の増加に伴い、マグネシアフラックスペレット粉末のブリケット圧縮強度は徐々に増加し、そのためリングが形成されやすくなるが、酸性ペレット粉末のブリケットは圧縮強度が低いためリングを形成しにくい。 さらに、ペレットの強度を確保する条件では、焙焼温度はマグネシアフラックスペレット粉末が破壊されやすい初期リングを形成するために必要な条件である1200℃以下に制御する必要がある。

マグネシアフラックスペレット粉末の練炭は、主にヘマタイト、マグネタイト、カルシウムフェライト、マグネシウムフェライトおよびオリビン相から構成されていた。 塩基性度の増加に伴い、フェライト相とオリビン相が徐々に増加し、鉄オリビン相は徐々に融点の低いカルシウム鉄オリビン相になった。

ロータリーキルン内でのリングの悪化は主にマグネシアフラックスペレット粉末の液相の形成によるものでした。 ロータリーキルン内には、マグネシアフラックスペレットによって生成されたCaOおよびMgOフラックスがあり、高温ロータリーキルン内でヘマタイト粉末とフラックスが液相を生成し、これによりヘマタイトの拡散と連続結晶化が促進され、その結果、ヘマタイトの強度が向上しました。最初のリングを形成し、次にロータリーキルン内でリング形成を強化しました。

現在の研究中に使用および/または分析されたデータセットは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

この論文の訂正が公開されました: https://doi.org/10.1038/s41598-023-30320-9

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この研究は中国国立自然科学財団（助成番号 U20A20271）から資金提供を受けました。 河北省自然科学財団、助成番号 E2020209184。 唐山市の科学技術プロジェクト、助成番号 20150217C。 河北省教育局の科学技術プロジェクト、助成金番号 ZD2021084。

中国河北省唐山市、華北科学技術大学冶金エネルギー学院

Zongheng Guo、Tierei Tian、Yuzhu Zhang

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形式分析、TLT、YZZ。 資金調達、TLT。 調査・執筆・ZHG

ティエライ・ティアンへの対応。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

シュプリンガー ネイチャーは、発行された地図および所属機関における管轄権の主張に関して中立を保ちます。

この記事の元のオンライン版は改訂されました。この記事の元のバージョンの資金セクションは省略されました。 資金提供セクションには次のように記載されています: 「この研究は、中国国立自然科学財団、助成金番号 U20A20271; 河北省自然科学財団、助成金番号 E2020209184; 唐山市科学技術プロジェクト、助成金番号 20150217C; 科学によって資金提供されました。河北省教育省の技術プロジェクト、認可番号 ZD2021084。」

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Guo, Z.、Tian, T.、Zhang, Y. ロータリーキルンにおけるマグネシアフラックスペレットのリング形成メカニズムに関する研究。 Sci Rep 13、2397 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41598-023-29440-z

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受信日: 2022 年 9 月 27 日

受理日: 2023 年 2 月 6 日

公開日: 2023 年 2 月 10 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-29440-z

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